上海元辰化工原料有限公司小編介紹，材料和主要儀器：三甲基氫醌：工業用，99.4%，；LBA。溶劑：工業用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業混合溶劑，南通萊嘉麗化工（中國）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計分析），；異丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成：本文優化了反應參數，并且在KCFD05-10（500mL）高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5（5L）高壓釜中研究了催化劑的再利用。維生素E用作醫藥、飼料、食品、化妝品的添加劑，而且在工業上得到越來越多地應用。廣東235三甲基氫醌

三甲基氫醌工藝的技術關鍵在于異佛爾酮的氧化，以及氧代異佛爾酮的重排和酰化。β異佛爾酮氧化法：長期以來，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學化工領域研究的熱點，目前已報道的文獻和**已非常之多。總的來說，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機配位化合物和無金屬催化體系為催化劑，以分子氧或空氣氧化，很多的時候會加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應采用的催化劑主要有：過渡金屬鹽催化劑、過渡金屬的席夫堿催化劑、過渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬復合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等。江西三甲基氫醌市場用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達到59.7%。

原料的轉化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產物中進行提取，故研究此方法具有較大的實用價值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進行甲基轉位，經還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉化為TMHQ計，其收率可達47%。鑒于均三甲酚是生產2，6-二甲基苯酚工藝的副產物，對此副產物進行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產物的提取難以實現大規模的生產。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。產品貯運：貯存于陰涼、干燥處。

三甲基氫醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而，TMP的轉化率通常卻低于40%。另外，還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經取得關注。其次，是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料，工藝較為復雜，包括異構化，水解，轉位等。第三，是還原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點，例如低產量，嚴重污染和大量廢水，導致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。今后我國藥用，食品，化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩步增長。江西三甲基氫醌市場

目前國內外市場對維生素E的需求量急劇增加。廣東235三甲基氫醌

三甲基氫醌的催化制備技術：與傳統制法相比具有明顯的技術優勢。為了打破國外技術對國內TMHQ市場的壟斷，本項目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉化為2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚為原料，氧氣/空氣作為氧化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2，3，6-三甲基苯酚氧化為2，3，6-三甲基對苯醌。2，3，6-三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術的指標與國外企業相當，并且產物分離簡單，產品成本也明顯下降。廣東235三甲基氫醌