造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。(一)、第1種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結(jié)尾階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。氣相色譜法是以氣液色譜為主。建材氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家
氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說(shuō)明連接氣相色譜儀氣路中有漏,應(yīng)予排除。化工氣相色譜儀賣(mài)價(jià)分析樣品時(shí)問(wèn)題有所減輕,則需要多次重復(fù)進(jìn)樣以比較終確認(rèn)。
氣相色譜儀新裝填的色譜柱為什么需要老化?裝填好的色譜柱,連接于氣相色譜儀上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使氣相色譜儀記錄器基線(xiàn)平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的氣相色譜儀色譜柱,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
氣相色譜儀的操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響:1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時(shí)間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進(jìn)樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點(diǎn)可以不用精確進(jìn)樣量。3.面積歸一法,也可以稱(chēng)為百分法,不許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來(lái)進(jìn)行定量,他可以直接通過(guò)峰面積或者氣相色譜儀峰高來(lái)進(jìn)行歸一化計(jì)算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無(wú)奈版吧,在沒(méi)有找到內(nèi)標(biāo)物的時(shí)候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測(cè)組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進(jìn)行檢測(cè)分析。氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按非極性 沸點(diǎn) 極性順序出峰。中端氣相色譜儀設(shè)備
采用氣相色譜儀進(jìn)行分析的方法稱(chēng)為氣相色譜法。建材氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家
頂空進(jìn)樣器控制氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,較大程度地發(fā)揮工作效率。每次進(jìn)樣完成后,氣相色譜儀系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進(jìn)樣針到傳輸管線(xiàn)的惰性進(jìn)樣通道是標(biāo)準(zhǔn)配置,獲得了完全的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。從樣品到氣相色譜儀進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度,使樣品分析更加。氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時(shí)間,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜儀分析測(cè)定氣相組成。建材氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家
上海儀電分析儀器有限公司是一家生產(chǎn)型類(lèi)企業(yè),積極探索行業(yè)發(fā)展,努力實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品創(chuàng)新。是一家有限責(zé)任公司企業(yè),隨著市場(chǎng)的發(fā)展和生產(chǎn)的需求,與多家企業(yè)合作研究,在原有產(chǎn)品的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn),追求新型,在強(qiáng)化內(nèi)部管理,完善結(jié)構(gòu)調(diào)整的同時(shí),良好的質(zhì)量、合理的價(jià)格、完善的服務(wù),在業(yè)界受到寬泛好評(píng)。公司擁有專(zhuān)業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì),具有分光光度計(jì),氣相色譜,原子吸收,食品安全等多項(xiàng)業(yè)務(wù)。儀電分析自成立以來(lái),一直堅(jiān)持走正規(guī)化、專(zhuān)業(yè)化路線(xiàn),得到了廣大客戶(hù)及社會(huì)各界的普遍認(rèn)可與大力支持。