氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)定,常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氫火焰檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)等。液化石油氣分析用氣相色譜儀:高精度雙穩(wěn)態(tài)氣路,保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。教學(xué)氣相色譜儀代理
氣相色譜儀的操作規(guī)程:一、開機(jī)前準(zhǔn)備:1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。二、關(guān)機(jī):關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。三、注意事項(xiàng):1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴(yán)格檢漏;3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。應(yīng)用范圍:1、環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究;2、生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;3、食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;7、衛(wèi)生檢查:勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;8、科學(xué):檢測(cè)控制和研究。分析氣相色譜儀對(duì)比氣相色譜儀的開機(jī)前準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱。
操作氣相色譜儀時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng):1、定期更換進(jìn)樣口隔墊同時(shí)及時(shí)清洗樣品注射器或盡量使用一次性注射器;定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管。2、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥,更換零部件要逐一進(jìn)行。操作氣相色譜儀時(shí)要養(yǎng)成良好的習(xí)慣很重要。3、使用純度合乎要求的氣體。特別是載氣一定要用高純級(jí)別的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。4、保留完整的儀器使用記錄,嚴(yán)格按照檢定規(guī)程周期鑒定氣相色譜儀。5、氣相色譜儀定期更換氣體凈化器填料、氣體干燥裝置和脫氧裝置。
在高電流時(shí),氣相色譜儀檢測(cè)器對(duì)空氣進(jìn)入氣路、不適當(dāng)?shù)闹魇Аy(cè)量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當(dāng)橋流波動(dòng)5%,定量誤差可達(dá)25%。過大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據(jù)使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來適當(dāng)選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對(duì)各方面都有利。通電情況下,可以這樣來判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號(hào)經(jīng)放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號(hào)不放大,有相等的峰高。使用小的橋流好處是不但增加了信噪比,還可以較大延長(zhǎng)了氣相色譜儀熱絲壽命。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:石油加工。
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來源及其預(yù)處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。3、確定初始操作條件:當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度,而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)的溫度。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:農(nóng)藥殘留物分析。三用氣相色譜儀賣價(jià)
色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。教學(xué)氣相色譜儀代理
了解下氣相色譜儀,其將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)預(yù)檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。教學(xué)氣相色譜儀代理