要提高氣相色譜儀色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)降低氣相色譜儀移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。(3)減小氣相色譜儀固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。(4)選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高氣相色譜儀柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。(6)盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。氣相色譜儀的填充色譜柱的應(yīng)用,已經(jīng)越來(lái)越多的被毛細(xì)管色譜柱所代替。教學(xué)氣相色譜儀排名
操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。學(xué)校氣相色譜儀經(jīng)銷(xiāo)商氣相色譜儀在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。
氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):(1)大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。(2)數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。(3)TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。(4)先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測(cè)器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。(5)自動(dòng)功能:開(kāi)機(jī)后,儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài),如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類(lèi)型,并對(duì)儀器自我保護(hù)。(6)專(zhuān)屬色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。
氣相色譜儀怎樣測(cè)其線速度?1、一般測(cè)定線速度實(shí)際上是測(cè)定氣相色譜儀色譜柱的死時(shí)間;2、甲烷作為不滯留物,測(cè)定甲烷的保留時(shí)間(TCD檢測(cè)器以空氣峰),3、用氣相色譜儀色譜柱的長(zhǎng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線速度。這樣就可以在氣相色譜儀分析中選擇載氣流速的較佳操作條件:在色譜分析中,選擇好較佳的載氣流速可獲得塔板高度的較小值。因此,從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出較佳流速值。通常氣相色譜儀色譜柱內(nèi)徑4mm,可用流速為30ml/min。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:科學(xué)。
氣相色譜儀使用細(xì)節(jié)講解:①氣相色譜儀必.須放在有充.足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測(cè)定時(shí)需恒定溫度至少半小時(shí)。③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性擦拭棱鏡,氣相色譜儀不能用于強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、腐蝕性供試品的測(cè)定。④氣相色譜儀滴加供試品時(shí)注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產(chǎn)生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。⑤測(cè)定揮發(fā)性液體時(shí),可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測(cè)定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測(cè)定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正氣相色譜儀時(shí),只能將固體樣品或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于氣相色譜儀測(cè)定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。⑥氣相色譜儀測(cè)定結(jié)束時(shí),必須用能溶解供試品的溶劑(如水、乙醇、)將上、下棱鏡擦拭干凈并晾干。檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。甲醇?xì)庀嗌V儀銷(xiāo)售廠家
氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。教學(xué)氣相色譜儀排名
氣相色譜儀檢定前的準(zhǔn)備工作:檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓氣相色譜儀操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備,此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一日通知,可同事忘記說(shuō)了,早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門(mén),才知要進(jìn)行檢定,氣相色譜儀開(kāi)機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線噪音大,趕緊關(guān)機(jī),沒(méi)時(shí)間再查找原因,直接換新柱子,氣相色譜儀開(kāi)機(jī)后基線正常。教學(xué)氣相色譜儀排名