氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)定,常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氫火焰檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)等。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具...
氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2...
在高電流時(shí),氣相色譜儀檢測(cè)器對(duì)空氣進(jìn)入氣路、不適當(dāng)?shù)闹魇Аy(cè)量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當(dāng)橋流波動(dòng)5%,定量誤差可達(dá)25%。過(guò)大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據(jù)使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來(lái)適當(dāng)選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對(duì)各方面都有利。通電情況下,可以這樣來(lái)判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號(hào)經(jīng)放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號(hào)不放大,有相等的峰高。使用小的橋...
氣相色譜儀毛細(xì)管柱中被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶人色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組分的吸附或溶解能力不同,因此各組分在氣相色譜儀色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,然后通過(guò)載氣溫度的升高,待測(cè)物質(zhì)按照沸點(diǎn)由低到高逐漸被洗脫出來(lái)。如果固定相流失,將無(wú)法有效地吸附待測(cè)物質(zhì)。將非極性組分構(gòu)成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在氣相色譜儀上按照相同的色譜工作條件進(jìn)行了氣相色譜分析,發(fā)現(xiàn)所有的物質(zhì)都能被很好的分離。在另一臺(tái)氣相色譜儀上用同種型號(hào)的新色譜柱按照相同色譜工作條件進(jìn)行了氣相色譜對(duì)照分析,獲得的色譜圖。比較發(fā)現(xiàn),兩臺(tái)氣相色譜儀所得色譜圖的...
在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過(guò)程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來(lái)制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于氣相色譜儀的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用氣相色譜儀作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有范圍較廣的應(yīng)用。下面就來(lái)介紹一下,相比于氣相色譜,液相色譜在以下三大方面所具備的優(yōu)越性。氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過(guò)柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,也不適用于氣相色...
氣相色譜儀需要放置在一張臺(tái)面長(zhǎng)120厘米,寬70厘米,至少能承受60kg重量的試驗(yàn)臺(tái)。試驗(yàn)臺(tái)必須水平、穩(wěn)固。同時(shí),為了方便柱溫箱中的高熱空氣排放,在氣相色譜儀與墻面之間應(yīng)留出至少30厘米的空間,且不能堆放物品。氣相色譜儀工作臺(tái)與墻面之間要留有30-40厘米的通道,便于安裝、保養(yǎng)、檢修。氣相色譜儀的高度一般為50厘米左右。儀器上方不可放置,懸掛任何其他物品,若有阻擋物會(huì)影響儀器頂部的散熱,妨礙氣相色譜儀的正常使用。如果有其他設(shè)備需要放置在同一個(gè)工作臺(tái)上,則工作臺(tái)的臺(tái)面和載荷需要適當(dāng)增大。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。甲醛氣相色譜儀現(xiàn)貨造成峰丟失的...
氣相色譜儀的檢測(cè)電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。從傳感器送出的信號(hào)是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測(cè)電路的作用是測(cè)定出這些參數(shù)的變化,并將其變成可測(cè)量的電信號(hào)。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用惠斯頓電橋變成電信號(hào);各種氣相電離產(chǎn)生的離子流,用電場(chǎng)收集、微電流放大器放大后,才顯示出它的變化;而FPD不同波長(zhǎng)光的強(qiáng)度,即是利用光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換,然后微電流放大得到結(jié)果等。液化石油氣分析用氣相色譜儀:具有載氣截止保護(hù)功能,保證探測(cè)器的使用壽命。教學(xué)氣相色譜儀怎么樣了解下氣相色譜儀,其將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)預(yù)檢測(cè)混合物中組分有...
石油液化氣氣相色譜儀采用中間切割技術(shù)、反沖洗技術(shù)、多塔組合技術(shù)、多檢測(cè)器串聯(lián)技術(shù)、天然氣、液化石油氣、煉廠氣、化工生產(chǎn)原料氣和工藝氣體。塞斯。用于全組分分析,包括氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、丁烷、戊烷、硫化物、氨等。液化石油氣分析用氣相色譜儀:1、采用4.3寸觸摸屏LCD中文顯示屏,實(shí)時(shí)顯示各通道的溫度和操作條件,完善在線監(jiān)測(cè);2、上電自測(cè)試,五單獨(dú)溫度控制;3、當(dāng)任何傳感器斷開時(shí),儀器自動(dòng)顯示警報(bào);4、高精度雙穩(wěn)態(tài)氣路,保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行;5、四路外部事件功能支持多閥切換;6、具有載氣截止保護(hù)功能,保證探測(cè)器的使用壽命;7、工作站軟件具有熱值計(jì)算功能;8、包括...
任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量。對(duì)于高效技術(shù)(例如毛細(xì)管氣相色譜儀),必須特別注意檢測(cè)器的采樣頻率,而質(zhì)譜檢測(cè)器尤其如此,質(zhì)譜檢測(cè)器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測(cè)器*捕獲跨越峰的幾個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),尤其是當(dāng)峰頂點(diǎn)被檢測(cè)器遺漏時(shí),則它們看起來(lái)可能比其寬。請(qǐng)按照制造商的說(shuō)明為使用中的檢測(cè)器找到比較好采樣頻率。無(wú)論如何,建議在新色譜柱保留常規(guī)方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評(píng)估柱效率隨時(shí)間下降的幅度的參考。使用系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試(SST),也是明智的選擇,以便在分析之前評(píng)估儀器的性能,并且柱效評(píng)估通常是SST的考察指標(biāo)之一。盡管柱效是毛細(xì)管氣相色...
操作氣相色譜儀時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng):1、及時(shí)更換氣相色譜儀毛細(xì)管柱接口密封墊。盡量不要重復(fù)使用同一密封墊,即使重新安裝卸下的同一根柱時(shí),*好也要更換新密封墊,這樣才能保證氣相色譜儀更高的密封性的工作效率。2、按氣相色譜儀說(shuō)明書的規(guī)程操作。驗(yàn)收氣相色譜儀時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零件是否齊全,還應(yīng)該檢查說(shuō)明書是否齊備。在單獨(dú)操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀誠(chéng)致儀器氣相色譜儀產(chǎn)品說(shuō)明書,并嚴(yán)格按照規(guī)程操作氣相色譜儀。3、氣相色譜儀準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣。氣相色譜儀色譜柱使用前一定先老化色譜柱,其性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵因素。液化石油氣分析用氣相色譜儀:當(dāng)任何傳感器斷開時(shí),儀器自動(dòng)顯示警報(bào)。生產(chǎn)氣相色譜儀賣價(jià)氣相...
氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過(guò)一定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到普遍使用。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:石油和石油化工分析。甲醇?xì)庀嗌V儀選擇樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是...
氣相色譜儀色譜柱上如果有高的分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移,因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),在柱中移動(dòng)緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗氣相色譜儀色譜柱(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護(hù)柱,這樣可以預(yù)防問題發(fā)生。如果是氣相色譜儀進(jìn)樣器被污染造成基線漂移,可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決,同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,維護(hù)完畢之后,用一段熔融石英管將氣相色譜儀進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái),進(jìn)一針空樣,以確認(rèn)氣相色譜儀進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。液化石油氣分析用氣相色譜儀:上電自...
氣相色譜儀的操作規(guī)程:一、開機(jī)前準(zhǔn)備:1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤,并打開載氣檢漏;3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。二、關(guān)機(jī):關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。三、注意事項(xiàng):1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴(yán)格檢漏;3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開電源。應(yīng)用范圍:1、環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究;2、生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;3、食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析...
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第1種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結(jié)尾階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常...
在高電流時(shí),氣相色譜儀檢測(cè)器對(duì)空氣進(jìn)入氣路、不適當(dāng)?shù)闹魇Аy(cè)量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當(dāng)橋流波動(dòng)5%,定量誤差可達(dá)25%。過(guò)大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據(jù)使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來(lái)適當(dāng)選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對(duì)各方面都有利。通電情況下,可以這樣來(lái)判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號(hào)經(jīng)放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號(hào)不放大,有相等的峰高。使用小的橋...
色譜儀,為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。其中,氣相色譜儀和液相色譜儀是大家所熟知的實(shí)驗(yàn)室儀器,氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器;液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參...
氣相色譜儀的操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響:1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時(shí)間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):大屏幕液晶中文顯...
氣相色譜儀鋼瓶使用注意事項(xiàng):(1)氣相色譜儀鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。(2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí),要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng),以防發(fā)生爆裂。放置和使用氣相色譜儀鋼瓶時(shí),必須用架子或鐵絲固定住。(3)氣相色譜儀鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方,通風(fēng)良好,避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶?jī)?nèi)壓力增大,易造成漏氣,甚至爆裂。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶較好放置在大樓外的專屬小間,以確保安全。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:環(huán)境保護(hù)。可靠氣相色...
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):FID檢測(cè)器的清洗。FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過(guò)程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑結(jié)尾進(jìn)行清洗,一般即可消除。氣相色譜儀具有的優(yōu)點(diǎn):靈敏度高。中國(guó)氣相色譜儀廠家氣相色譜儀的哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太...
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結(jié)尾觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的...
氣相色譜儀的常見檢測(cè)器:1、電子捕獲檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已普遍應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)...
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來(lái)源及其預(yù)處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無(wú)機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。3、確定初始操作條件:當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度,而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)的溫度。氣相色譜儀的...
氣相色譜儀使用細(xì)節(jié)講解:①氣相色譜儀必.須放在有充.足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測(cè)定時(shí)需恒定溫度至少半小時(shí)。③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性擦拭棱鏡,氣相色譜儀不能用于強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、腐蝕性供試品的測(cè)定。④氣相色譜儀滴加供試品時(shí)注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產(chǎn)生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。⑤測(cè)定揮發(fā)性液體時(shí),可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測(cè)定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測(cè)定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正氣相色譜儀時(shí),只能將固體樣品或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于氣相色譜儀測(cè)定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。...
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)。材料氣相色譜儀氣相色譜儀色譜柱上如...
氣相色譜儀基線扭動(dòng):1、指氣相色譜儀基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。注意:發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查氣相色譜儀的接地是否正確并且良好。2、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):(1)檢查氣相色譜儀檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。(2)檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。(3)檢查氣相色譜儀是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。液化石油氣分析用氣相色譜儀:四路外部事件功能支持多閥切換。高性能氣相色譜儀對(duì)比氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基...
氣相色譜儀的哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無(wú)明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說(shuō)明減壓閥壞或漏氣,其他情況說(shuō)明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。高效氣相色譜儀性價(jià)比任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點(diǎn)的數(shù)量。對(duì)于高效技術(shù)(例如毛細(xì)管氣相色譜儀),...
色譜儀,為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測(cè)定高分子材料的分子量及其分布。其中,氣相色譜儀和液相色譜儀是大家所熟知的實(shí)驗(yàn)室儀器,氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器;液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:食品分析。低端氣相色譜儀選擇氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):電路板的維護(hù)...
基線是氣相色譜儀運(yùn)行中,性能的綜合表現(xiàn),組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會(huì)反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應(yīng)當(dāng)指出,用此方法分析排除故障,還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):⑴基線狀態(tài)是否準(zhǔn)說(shuō)明儀器有故障是相對(duì)的,如基線在高靈敏度時(shí)呈現(xiàn)噪聲很大,而在低靈敏度時(shí)比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認(rèn)為儀器是正常的,反之不正常。⑵再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時(shí),得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說(shuō),對(duì)于一個(gè)正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無(wú)奈時(shí),有些峰分不開、拖尾...
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。(1)氣路系統(tǒng):氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。(2)進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。(3)分離系統(tǒng):分離系統(tǒng)的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。(4)檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄...